От 2D к 3D одним кликом: как работает "выпрыгивающая" метрология

Пост опубликован в блогах iXBT.com, его автор не имеет отношения к редакции iXBT.com

29 мая 2024, 22:30

Представьте себе возможность заглянуть внутрь микроскопического мира и увидеть не просто плоскую картинку, а полноценную трехмерную структуру объекта, да еще и с нанометровым разрешением. Именно такую возможность открывает перед нами новая техника 3D-визуализации — одноимпульсная когерентная «выпрыгивающая» 3D-метрология (далее — «выпрыгивающая» метрология).

Создание 3D модели из 2D нанофотографии, иллюстрация

Автор: Designer

От плоского к объемному: вызовы 3D-визуализации

Трехмерная визуализация на нанометровом уровне играет ключевую роль в таких областях, как биология, материаловедение, передовые технологии синтеза и производство. До сих пор одним из основных методов 3D-реконструкции являлась томография, требующая получения серии изображений объекта под разными углами. Однако для тонких и протяженных образцов съемка под большими углами наклона часто невозможна.

a Схема ярко-полевой ТЭМ (BF-TEM). Более тонкий объект (правая половина) рассеивает меньше электронов и формирует более яркую правую половину ТЭМ-изображения; он также расположен ближе к фокальной плоскости. Поэтому его функция передачи контраста (CTF) имеет меньше колец Тона, чем у более толстого объекта, что видно из преобразований Фурье патчей p1 и p2 (красные квадраты). b Применение метода измерения всплытия к имитированному BF-TEM-изображению 3D-модели 2048x2048 пикселей (базовая истина). Восстановленный средний продольный центр масс (карта расфокусировки) и карта толщины образца, показанная на изображении, были использованы для реконструкции 3D-объема.

Автор: Balakrishnan, D., Chee, S.W., Baraissov, Z. et al. Single-shot, coherent, pop-out 3D metrology. Commun Phys 6, 321 (2023). https://doi.org/10.1038/s42005-023-01431-6 CC-BY 4.0 Источник: www.nature.com

«Выпрыгивающая» метрология, в свою очередь, предлагает элегантное решение: реконструировать 3D-объем объекта с помощью одного-единственного энергетически отфильтрованного изображения в когерентном ярком поле.

Принцип действия «выпрыгивающей» метрологии

В основе метода лежит использование когерентного излучения — пучка электронов, фотонов или других волновых частиц, — которое, проходя сквозь образец, создает интерференционную картину, содержащую информацию о его глубине.

a Графики показывают первое пересечение нуля огибающей для тонкого и толстого образцов аморфного нитрида кремния. Более толстый образец имеет более крутую огибающую, что ограничивает разрешение, поэтому для точного соответствия функции передачи контраста (CTF) требуется более тонкая дискретизация пространственных частот. b 3D-реконструкции в случае i) оптимального размера патча для дефокусировки (20 нм) для данной толщины (подложка 25 нм и столб 50 нм), в случае ii) недостаточного размера патча (12,8 нм) для той же толщины, и в случае iii) размера патча 20 нм для более толстого образца (подложка 100 нм и столб 50 нм). Гистограммы показывают разброс значений дефокусировки в каждом случае, т. е. точность подгонки CTF. Тот же размер патча, который был оптимальным в случае i), недостаточен для более толстого образца (случай iii), как и ожидалось. c Ошибка между установленным и фактическим дефокусом показана на графике как функция дозы выхода и толщины образца (при размере патча 20 нм); Увеличение дозы значительно улучшает точность подгонки дефокуса при более низких дозах до 100 e Å-2 дозы выхода. Увеличение размера патча помогает получить более тонкую выборку частот в пространстве Фурье; следовательно, это улучшает точность подгонки по глубине. При достаточно большом размере патча (разрешение xy) (20 нм) значение точности (разрешение z) остается ниже размера патча.

Рассмотрим этот процесс на примере просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), оснащенного источником когерентного электронного пучка и детектором прямого счета электронов. При прохождении через образец электронный пучок рассеивается на неоднородностях его структуры. Интерференция рассеянных волн формирует на детекторе изображение, которое, по сути, является голограммой.

«Выпрыгивающая» метрология использует два ключевых параметра, закодированных в этой голограмме:

Локальная толщина: определяется по доле электронов, потерянных в результате неупругого рассеяния. Этот процесс аналогичен определению концентрации вещества по поглощению света в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера.

Глубина: определяется по пространственному распределению интенсивности в фурье-образе изображения, известному как картина Тона. Расстояние между кольцами Тона связано с относительным расфокусировкой каждой точки образца по отношению к плоскости фокусировки микроскопа, что позволяет определить глубину.

a Энергетически отфильтрованное изображение просвечивающего электронного микроскопа (BF-TEM) (суммарная доза 2000 e Å-2) образца с особенностями на одной стороне, т. е. наноканала, вытравленного на аморфной мембране SiNx. Верхняя и нижняя стороны объемной реконструкции показывают, что канал протравлен только на верхней поверхности, в то время как нижняя поверхность остается относительно плоской. b Энергетически отфильтрованное BF-TEM-изображение (суммарная доза 2500 э Å-2) образца с особенностями с обеих сторон, т. е. наноямы, протравленной по всей длине на аморфной мембране SiNx; реконструкция показывает, что все маркированные ободки, лепестки и сгусток мусора присутствуют на верхней поверхности. Хотя подложка была вытравлена сверху, реконструкция показывает, что отверстие нанопиты было расширено к нижней поверхности. Размер вокселя разрешения (r.v.) указывает на соответствующее разрешение реконструкции.

Объединяя информацию о локальной толщине и глубине, «выпрыгивающая» метрология позволяет точно реконструировать 3D-структуру образца.

Факторы, влияющие на разрешение

Разрешение 3D-реконструкции методом «выпрыгивающей» метрологии зависит от следующих факторов:

Толщина образца: увеличение толщины приводит к усилению рассеяния электронов, что улучшает контрастность колец Тона, но одновременно снижает количество электронов, достигающих детектора, увеличивая шум.

Размер участка изображения: увеличение размера участка улучшает разрешение по глубине (z), но снижает разрешение в плоскости изображения (xy).

Доза электронов: увеличение дозы улучшает отношение сигнал/шум, что повышает точность определения глубины.

a Смоделированное изображение просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), на котором изображена область интереса, обозначенная красным квадратом с тремя перекрывающимися патчами (голубой, синий и пурпурный), которые покрывают эту область. Эти три пятна соответствуют трем патчам для подгонки дефокусировки, которые применяются к красной области длины волны. На вставке показаны значения ошибки подгонки дефокуса для этих трех патчей. b Сумма весов посещений представляет собой количество соответствующих патчей для каждой из областей длины стрида. Красный квадрат здесь показывает ту же область длины полосы, что и на панели a. c Сумма квалифицированных весов посещений после отбрасывания патчей с ошибками подгонки, превышающими латеральное разрешение (30 нм). В красной квадратной области длины полосы имеется только один квалифицированный патч изображения. d Установленный дефокус и расчетные значения толщины из трех патчей на панели a, которые покрывают красную область длины полосы. e Значения дефокуса и толщины взвешены только квалифицированными патчами для красной области длины полосы.

Преимущества и перспективы

«Выпрыгивающая» метрология — это быстрый и неразрушающий метод 3D-визуализации, не требующий вращения образца или сложной пробоподготовки. Он может быть реализован на большинстве современных ПЭМ и легко автоматизирован для анализа больших площадей образца.

Потенциальные области применения «выпрыгивающей» метрологии включают:

Изучение динамики наноструктур в режиме реального времени

Контроль качества и обнаружение дефектов при производстве полупроводниковых приборов

Исследование биологических образцов с нанометровым разрешением

«Выпрыгивающая» метрология — это мощный новый инструмент для 3D-визуализации, который открывает захватывающие перспективы для науки и техники.

Метод основан на анализе картины Тона, которая формируется в результате интерференции рассеянных электронов. Но ведь в аморфных материалах, о которых идет речь в статье, отсутствует дальний порядок в расположении атомов. Как же в этом случае возникает интерференция?

Действительно, в аморфных материалах нет строгой периодичности структуры, как в кристаллах. Однако даже в этом случае существуют локальные неоднородности плотности, которые и приводят к рассеянию электронов и возникновению интерференционной картины. Главное требование «выпрыгивающей» метрологии — однородность плотности материала.

«Выпрыгивающая» метрология позиционируется как быстрый метод 3D-визуализации, который не требует вращения образца. Но ведь для получения полной информации о трехмерной структуре объекта необходимо просматривать его с разных сторон. Как решается эта проблема?

«Выпрыгивающая» метрология не заменяет полностью томографию, а предлагает альтернативный подход, который эффективен для определенного типа образцов — тонких, протяженных и с однородной плотностью материала. Для таких образцов получение томографических данных затруднено, а «выпрыгивающая» метрология позволяет получить 3D-информацию из одного изображения. Однако, если образец имеет сложную неоднородную структуру, томография остается более информативным методом.

В статье упоминается, что метод может быть использован для изучения динамических процессов в наноматериалах. Но ведь съемка в ПЭМ обычно требует высокого вакуума, что делает невозможным наблюдение за процессами, протекающими в жидкой среде. Как быть в этом случае?

В настоящее время активно развивается направление жидкостной электронной микроскопии, которая позволяет исследовать образцы в жидкой среде. В перспективе, «выпрыгивающая» метрология может быть адаптирована для таких микроскопов, что откроет новые возможности для изучения динамики нанообъектов в реальных условиях.